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硫酸羥胺廠(chǎng)家淺談硫酸羥胺的制備方法
2020-03-31 09:59:33
想必大家都知道硫酸羥胺是一種有用途廣泛的化工產(chǎn)品,可用于合成農(nóng)藥原料、醫(yī)藥原料、橡膠助劑原料、天然橡膠穩(wěn)定劑、金屬處理劑、纖維改質(zhì)劑、顯影劑、還原劑以及聚合物催化劑等,傳統(tǒng)的硫酸羥胺的制備方法主要有硝基甲烷法、天然氣(甲烷)硝化法、一氧化氮還原法、二磺酸銨鹽水解法等,但硝基甲烷法產(chǎn)品收率低,副產(chǎn)物種類(lèi)多,分離設(shè)備投資大。二磺酸銨鹽水解法生產(chǎn)工藝雖成熟,但只適合于大型工廠(chǎng)生產(chǎn),投資成本大。其余方法則均存在工藝流程長(zhǎng)、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,后處理麻煩,收率低等問(wèn)題。
針對(duì)以上傳統(tǒng)方法存在的問(wèn)題,中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN 200910096601.6公開(kāi)了一種羥胺鹽的制備方法,其是在精餾塔內(nèi),將酮肟在酸性溶液中進(jìn)行水解反應(yīng)生成羥胺鹽和酮,從精餾塔塔頂產(chǎn)出的酮及時(shí)排出,具體制備步驟為:酮肟和無(wú)機(jī)酸的摩爾配比為1:0.4~3,分別取酮肟和無(wú)機(jī)酸。將上述步驟中的酮肟和無(wú)機(jī)酸水溶液從精餾塔中部進(jìn)料,并減壓控制塔釜內(nèi)溫度為40~100℃,塔頂回流比在1~6,至塔頂無(wú)酮餾出時(shí),冷卻釜液結(jié)晶,過(guò)濾,洗滌,干燥得到羥胺鹽固體。
中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN 201310097499.8在CN 200910096601.6公開(kāi)的方法的基礎(chǔ)上做了進(jìn)一步的改進(jìn),在調(diào)整工藝參數(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了塔釜內(nèi)的回流。
上述兩件中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)雖然都公開(kāi)了通過(guò)反應(yīng)精餾制備硫酸羥胺的方法,但是整個(gè)制備過(guò)程的酸肟比較大,反應(yīng)物酸過(guò)量,造成了原料的浪費(fèi),而且蒸水能耗都較大,還需降溫進(jìn)行硫酸羥胺的結(jié)晶,精餾及結(jié)晶過(guò)程能耗均較高。
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